二、分析测试全过程

分析化学的基本目的是获取关于物质的化学组成与结构方面信息,对样品进行分析测试的过程就是获取被测物质化学信息的过程。一个分析测试的全过程一般包括建立分析测试任务和分析测试操作两个过程。

1.建立分析测试任务

进行样品的分析测试必须有明确的目的,只有明确了要解决的全部问题,获得的分析结果才是有用的。分析测试的目的往往是由用户提出的,但由于用户对分析的术语不够熟悉,或对分析测试方面的技术不能充分了解,提出问题时分析测试的目的不是很清晰,经常会超出分析化学领域。因此,在开始解决测试的步骤之前,分析人员和用户必须共同讨论,共同商定分析测试的目的,明确必须进行什么分析和能进行什么分析。除外在分析测试之前还需要了解、明确下面一些问题,希望通过这些对话来获得有用信息,以选择合适的分析方法。

① 样品来源？提供的样品是如何得到的（包括样品的运输和保存条件）？可用来分析的样品量有多少？样品可以破坏还是应该保持原样？样品的状态、性质？

② 对样品进行定量分析还是定性分析？定量分析中要求的准确度是多少？关心的是样品中的元素成分、分子的组成,还是官能团的确定？或者关心的是混合物的组分？基体的成分是什么？ 欲分析测试组分的近似浓度是多少？

③ 只进行单一成分分析还是希望进行多组分分析,或是全分析？分析的是主成分还是微量（痕量）成分？

④ 提供样品后希望多长时间得到结果？用户如何平衡测试时间、测试成本和测试准确度之间的关系？

⑤ 是周期性提供样品还是仅进行一次分析？如果是周期性提供样品,周期多长？

⑥ 是否希望寻找一种连续监测系统和（或）全自动化系统？分析系统或方法的可靠性的关键是什么？

通过对话获得对分析测试有用的信息,以利于选择合适的分析方法。对于分析测试工作者来说,从多种分析方法中选择合适的分析方法往往是困难的事情,这需要很多经验。每个问题都有特定的处理方式,通常情况下,没有万能的解决众多问题的分析方法。实际上,选择一种最合理的分析方法和实验条件往往受其他条件的约束,如使用的仪器性能、操作人员的知识面、实验室条件等。

2.分析测试操作过程

对样品进行分析测试的实际操作一般包括以下步骤。

（1）采样（sampling）　分析测试的样品必须是被测对象的代表,采样时应注意所取分析样的代表性。由于分析对象种类繁多,组成可能均匀,也可能不均匀,待测组分的含量也有高有低；由于分析的目的不同,有时要求分析结果能反映分析对象整体的平均组成,有时则要求反映其中某一特写区域或特定时间的特殊状态等,所以应根据分析的具体情况选择各种合理的采样方法。而建立在严谨统计学理论基础上的质量抽样检验方法是在生产中保证产品高质量的基本手段。取样时必须小心,以保证取样设备和贮存容器不污染样品。样品的标签上应清楚地标明一些信息,诸如样品的来源、取样日期和时间以及待测组分。有时取样是危险的,必须采取适当的安全措施。

（2）样品的输送和保存　样品的输送和保存是保证样品能代表其母体的一个很重要的环节。从取样到开始分析样品之间,往往需要经过一时间。在这段时间内,不管是在运输还是保存样品上,都应根据样品的性质采取相应的措施,以防止样品组分（特别是待测组分）的组成和性质因环境温度与湿度的变化（或运输过程中样品容器震动,或液体的泄漏、气体的扩散）而发生了变化；防止由于容器壁的吸附,造成痕量组分的损失；防止因容器壁的痕量物质污染贮存的样品。

（3）样品的制备　样品的制备包括以下几方面。

① 样品的状态应与所应用的分析测试方法相适应。如若选用的分析测试方法进样为液体（如大多数化学分析法和大多数借助仪器的物理分析法）,则要求将样品转化为溶液状态,或将待测组分转入溶液体系中,这就需要对固体样品进行分解或溶解,对气体样品用溶剂进行吸收,制成试样溶液；有些液体样品也可不需要预处理,直接进行分析。有时为满足分析测试需要,在某些情况下,还需要进行特殊处理,如红外光谱分析的固体样品经常加入KBr晶体混合研磨压片等。

② 样品应与所选用分析测试方法的最佳浓度范围相适应。如在痕量分析中,常利用富集来提高样品中分析物的含量,以满足分析测试方法对分析物最佳浓度范围的要求。

③ 对样品进行适当的处理,消除或减少样品中其他组分对待测组分的干扰。当分析样品成分复杂,且其中存在着对测定有干扰的组分时,需要在测定前将干扰组分分离除去,或加入掩蔽剂掩蔽干扰组分,使干扰组分减少至不再干扰测定,而待测组分的损失应小到可以忽略不计。对特定的分析方法,往往有其特殊的消除干扰的方法。对复杂样品来说,消除干扰与测定同样重要。

（4）分析方法选择和样品测定　确定分析方案时,一般是根据分析测试的目的和要求（分析工作者与用户共同商定）、被测组分和共存组分的性质与含量、实验室条件等来选择合适的分析方法和合适的实验条件。分析方法选定后,分析测试过程中,需要全面考虑分析条件的选择和优化,并进行分析质量控制,以保证分析结果的精密度和准确度。如在仪器分析中,校准仪器就是保证分析测试结果准确的首要的和最基本的条件。

（5）解释数据　数据的数学处理和解释是构成分析系统的必要组成部分。现代分析化学的发展趋势表明,分析工作者将由过去单纯的提供数据,上升到从分析测试数据中获取有用的信息和知识,成为实际问题的解决者。目前,除一些化学分析方法对测试数据简单处理外,大多数现代分析仪器都已计算机化。借助于分析系统的应用软件,可以对大量测试数据或者特定时空分布的信息进行处理,除直接迅速得到结果外,还可以从中得到有用的信息和知识,以解决更多的实际问题。

（6）结论和报告　分析测试工作者应清楚地报告可靠的结果,避免报告任何不确定的数据。“一个错误的分析结果比没有结果更糟糕”。分析工作者应对分析结果负全部责任,要对测试结果的误差进行分析。根据分析结果得出正确的结论是分析工作者的职责。如何保证分析测试的质量是本教材的目的和主要内容。