第三章 定量分析化学实验仪器和基本操作
一、玻璃量器
滴定管、移液管（或吸量管）和容量瓶是定量分析化学实验常用的玻璃量器，必须规范进行操作，才能取得准确的分析结果，下面分别介绍其基本操作方法。
1.滴定管及其使用
滴定管是滴定时用来准确测量流出溶液体积的量器。一般分为酸式滴定管和碱式滴定管两种（如图3-1所示）。酸式滴定管用来盛装酸性或氧化性的稀溶液；碱式滴定管用来盛装碱性或还原性溶液。常用滴定管的容积为50mL和25mL，可以读至小数点后两位，一般读数误差为±0.01mL。
图3-1 滴定常用玻璃仪器
（1）使用滴定管之前应做的准备工作
①检漏 检查滴定管是否漏水时，可关闭活塞，在管内装满水，将滴定管夹在滴定管架上，观察管口及活塞两端是否有水渗出，将活塞转动180°再观察一次，如无漏水现象，进行洗涤之后，即可使用。如果酸式滴定管漏液则需要涂凡士林，碱式滴定管漏液只需要上下移动玻璃珠或更换橡皮管。
②涂油 酸式滴定管漏液或旋塞转动不灵活，可将旋塞取下，用滤纸片擦净，并用干净的滤纸片包住旋塞，塞入旋塞槽擦拭干净，然后用玻璃棒或手指在旋塞两端涂上少许凡士林。涂油不要过多或过少，过多容易将旋塞小孔堵住，过少则容易漏液或转动不灵活。再将旋塞平行插入旋塞槽，朝一个方向转动直至旋塞灵活且外观均匀透明。为了防止在滴定过程中旋塞脱出，可用一橡皮筋套住旋塞。旋塞上涂油手法如图3-2所示。
图3-2 旋塞涂油手法
③洗涤 无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，然后用少量蒸馏水润洗2～3次。洗净的滴定管内壁应不挂水珠或水滴可均匀流下。有油污的滴定管，需使用洗涤剂或铬酸洗液浸洗。酸式滴定管可直接倒入铬酸洗液浸泡一段时间。用铬酸洗液浸洗碱式滴定管时，先取一定量洗液倒入100mL烧杯中，把碱式滴定管内的玻璃珠取出，管口向下倒置。然后用洗耳球从尖嘴一端抽气，将洗液吸入滴定管内，当洗液上升到一定的高度后，用弹簧夹夹紧橡皮管，静置几分钟，最后松开弹簧夹，使铬酸洗液流回烧杯中回收洗液。用铬酸洗液洗完后，再用自来水冲洗直至流出的水无色，且管内壁不挂水珠，然后用蒸馏水润洗2～3次。
用蒸馏水润洗滴定管，先倒入15mL左右蒸馏水于滴定管中，两手平端滴定管并不断转动，直到蒸馏水浸泡到整管内壁，然后将蒸馏水从尖嘴放出。
④装液 为确保滴定溶液的浓度不变，装液时，先要用待装液润洗滴定管，每次用10～15mL，洗涤2～3次，方法与蒸馏水润洗相同。再将溶液直接加入滴定管中，至“0”刻度以上，开启旋塞或挤压玻璃球，驱逐出滴定管下端的气泡。对于酸式滴定管，只要将酸式滴旋塞开启，气泡会随溶液流出。对于碱式滴定管，可将橡皮管稍向上弯曲，挤压玻璃球，使溶液从玻璃球和橡皮管之间的隙缝中流出，气泡即被排出（如图3-3所示）。排完气泡后再将溶液补至零刻度线以上，调整液面至“0.00”或稍下刻度处，记录初始读数。
图3-3 酸式滴定管和碱式滴定管排气泡法
⑤读数 读数误差是滴定误差的主要来源，因此，掌握正确的读数方法是关键。取下滴定管，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。并使自己的视线与所读凹液面切线处于水平，读数保留到小数点后第二位小数（见图3-4）。在对浅色或无色溶液读数时，可在管的背面衬一张白色卡。有蓝线衬背的滴定管读数应以两凹液面相交的最尖部分读数。对深色溶液，则按液面两侧最高点相切处读数。
图3-4 滴定管读数方法
（2）滴定
①滴定操作的正确姿势如图3-5所示。以左手的大拇指、食指和中指三个手指控制旋塞，而无名指、小指抵住旋塞下部，三个手指略微向掌心用力，钩紧旋塞，掌心不要接触旋塞，以免将旋塞推出导致漏液。为了防止滴至外面，滴定管下端应伸入锥形瓶口或在烧杯口内1cm左右处。右手持锥形瓶使瓶向同一方向做圆周运动（或用玻璃棒搅拌烧杯中的溶液）。若使用碱式滴定管，则用左手的大拇指和食指挤压橡皮管内的玻璃珠上半部分，使之与橡皮管之间形成一条可控制的缝隙，即可控制滴定剂的流出。不要捏挤玻璃珠的下部，如捏在下部，这样放手时尖嘴会倒吸入气泡。滴定和振摇溶液要同时进行，不要间断。
图3-5 滴定操作示意图
②溶液滴定不要太快，否则易超过终点。在快到终点时溶液应逐滴（甚至半滴）滴下。滴加半滴的方法是使液滴悬挂管尖而不让液滴自由滴下，再用锥形瓶内壁轻触液滴，然后用少量蒸馏水将其洗入锥形瓶内。
③滴定时所用操作溶液的体积应从“0”刻度附近开始，每次用量一般控制在20～30mL。
④滴定过程中，尤其将近终点时，应用洗瓶将溅在内壁上的溶液吹洗下去。
⑤读数时不能将滴定管夹在铁架台。在溶液快速滴出后，应等待片刻，让溶液完全从壁上流下后再读数。
（3）滴定管用后的处理
滴定管用完后，将残液倒出，用水洗净，倒置在滴定管架上，以备下次使用。
2.移液管和吸量管的使用
移液管和吸量管都是准确移取一定体积溶液的量器，如图3-6所示。移液管是一根细长而中间膨大（球部）的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格，用于准确移取某一固定体积的液体；吸量管是具有分刻度、内径均匀的直形玻璃管，可用于量取所需的不同体积的溶液，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。
图3-6 移液管和吸量管
（1）移液管和吸量管的洗涤
有明显油污的移液管和吸量管在使用前要用铬酸洗液洗涤，洗涤内壁操作如图3-7所示。用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管的上管颈标线以上部位，使管下端伸入洗液中。管口不要接触容器底部，用洗耳球将洗液缓缓吸至接近上管口时，移开洗耳球，用右手食指迅速按住管口，稍等片刻，放开右手食指，使移液管或吸量管管口放回原瓶中，待洗液流尽后，取出将管倒置，使管上端未浸过的部分浸入洗液中，浸泡片刻后取出，待洗液流尽后，用自来水冲洗内外壁，直到洗净，再用蒸馏水润洗2～3次。
图3-7 移液管的操作
（2）移液管和吸量管操作方法
当第一次用洗净的移液管或吸量管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后，用所要移取的溶液将移液管润洗2～3次，以保证移取的溶液浓度不变。移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住管颈标线上方，将移液管插入溶液中，管子插入溶液不要太深或太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸，所以，在吸液时要随液面及时调整插入的深度。左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端贴紧移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸入管内（如图3-7所示）。当液面升高到零刻度以上时移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口。将移液管提离液面，然后使管尖端靠着盛溶液器皿的内壁，调节食指的松紧度，让溶液慢慢且可控流出，液面平稳下降，直到溶液的凹液面与零刻度线相切时，立刻用食指压紧管口。取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管伸入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，让管内溶液全部自然地沿器壁流下，再等待10～15s后，取出移液管。若管上刻有“吹”字、“快”字的，则要将管尖内的残留溶液全部吹出至容器中。使用吸量管时，最好从“0”刻度落到另一刻度，这样移出的体积恰好等于所需体积。
移液管或吸量管用完后，若短时间内不再用它吸取同一溶液，则需立即用自来水冲洗，再用蒸馏水洗净后，放在移液管架上。
3.容量瓶的使用
容量瓶是一种常用的容量器皿，为细长颈梨形平底瓶，常用于配制或稀释准确浓度的溶液，容量瓶带有磨口玻璃塞或塑料塞，不能受热，不得贮存溶液，不能在其中溶解固体，瓶塞与瓶颈是配套的，不能互换。在其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至凹液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上标示的体积。容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。
（1）容量瓶的准备
使用前要检查是否漏水（如图3-8所示），在瓶中加水至标线，右手拿住瓶底，左手食指按住磨口玻璃塞，将瓶倒立，观察有无渗水，将磨口玻璃塞旋转180°，再次观察是否漏水。如不漏水，即可使用，并用橡皮筋将塞子系在瓶颈上。如果没有橡皮筋，尽量瓶塞不要松手，防止将塞子拿乱。容量瓶使用前先用自来水洗涤干净，再用蒸馏水润洗。
图3-8 容量瓶的试漏
（2）操作方法
如果是用固体物质配制标准溶液，先将准确称取的固体物质于小烧杯中溶解后，等溶液恢复至室温，再将溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中。定量转移溶液的方法如图3-9所示。一手拿着玻璃棒，使玻璃棒下端靠在瓶颈内壁；一手拿烧杯，让烧杯嘴贴紧玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下。倾倒完溶液后，将烧杯直立，玻璃棒仍应贴紧烧杯嘴口轻轻上提放回烧杯，使附在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗烧杯3～4次，每次用水应尽量少，洗出液全部转入容量瓶中。定量转移后要进行定容。定容操作如图3-10所示。先慢慢加蒸馏水至接近标线稍低1cm处时，等待1～2min，使瓶颈内壁的溶液完全流下后，继续以滴管逐滴加水至凹液面恰好与标线相切。盖上瓶塞，以手指压住瓶盖，另一手托住瓶底缘，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合。
图3-9 定量转移操作
图3-10 容量瓶定容的操作方法（a）及瓶塞尽量不离手的操作方法（b）
如果把浓溶液定量稀释，则用移液管或吸量管吸取一定体积的浓溶液放入容量瓶中，同前法加蒸馏水定容，摇匀即可。
容量瓶不宜长时间存放溶液，如需长期保存溶液则应转入试剂瓶中。容量瓶用完后及时洗净，检查瓶塞与瓶号是否相符后，在瓶塞与瓶口之间垫一张小纸条，然后存放好。
移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。